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化学需氧量(COD)是水质总量控制指标之一,也是评价水体污染的一项综合性指标,反映了水体受还原性物质污染的程度,也作为有机物相对含量的指标之一。中国规定在地表水、工业废水、生活污水的监测分析中,COD是各级环境监测部门水质监测中的必测项目。

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目前,COD的测定方法大多依据HJ828-2017《水质化学需氧量的测定》标准。其主要操作过程就是在水样中加入氧化剂和催化剂,经沸腾回流2h后,然后进行滴定。滴定结果的准确度和重复性受到多种因素的影响,主要的影响因素有以下几点:

1.水样的均匀性

实际水样中常含有含有悬浮物或较大颗粒的固体杂质,这些物质对COD值的测定产生严重的影响,因此取样时一定要将水样摇匀。

2.加热温度

加热温度设定加热温度对测定结果有较大影响,反应温度太低,反应速度减慢,实测结果偏小,产生负误差,经大量实验验证水样在微沸状态下测试重复性最好,尤其对低浓度样品

3.冷凝效率

目前冷凝方式有水冷和风冷两种,风冷是通过大功率风扇进行制冷,回流冷却效率相对较低。水冷采用循环冷凝水进行冷却,回流冷却效率相对较高,设置合适的流量,及循环水温度即可满足批量冷却的需要。

4.滴定过程

国标法规定,滴定需要在常温下进行,但有些地区在冬季室温较低,如果放置时间较长会因溶液温度较低导致滴定终点延后。同时整个滴定过程中,应控制滴速为先快后慢,再一滴一摇至终点 。

5.试剂纯度和用量

对本实验影响较大的试剂主要是重铬酸钾和硫酸亚铁铵。测定中要求重铬酸钾试剂为基准级,以保证溶液配制和测定结果的准确性;所用硫酸亚铁铵试剂为分析纯以上,因其具有还原性,长期露置易氧化变质失效,试剂取用完后须立即密封瓶塞并于阴暗干燥处密封保存。纯水质量直接影响到测定中的溶液配制与空白试验,为保证分析结果准确性,测定时最好选用新制备超纯水或新制备不含还原性物质的蒸馏水。

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重铬酸钾溶高低浓度的选择:

1、事先估计法:依据水样浊度、色度和臭味以及高锰酸盐指数等其他水质指标来确定,如水样无色、透明澄清或微浑微黄无嗅,可直接选用低浓度重铬酸钾溶液进行回流测定;若水样浑浊、色深或腥臭,须用高浓度重铬酸钾溶液进行回流测定 

2、事后判断法:当水样经低浓度重铬酸钾溶液加热回流消解时,回滴到锥形瓶液面的溶液颜色呈现黄绿色时,须重取样品加大浓度重铬酸钾溶液回流后再测定。

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